روش استخراج فاز جامد معرف ها و مواد شیمیایی لازم

                     فصل دوم:
 
 
بخش تجربي:
 
2 - 1 معرف ها و مواد شيميايي لازم
 
γ- آلومينا و سديم دودسيل سولفات با درجه اسپکتروسکپي که از شرکت مرک تهيه گرديده اند .
ليگاند Ν- Ν دي استيل -4 - برمو - 2و 6 - دي ( آمينو متيل ) آنيسول که در آزمايشگاه پژوهشي شيمي آلي دانشگاه شيراز توسط آقايان دکتر هاشم شرقي و دکتر خدابخش نيکنام تهيه گرديد .
ليگاند 3 - ((1 - H -  ايندول -3 - ايل ) ( فنيل ) متيل ) -1 - H ايندول.که     در آزمايشگاه پژوهشي دانشگاه خليج فارس بوشهر توسط آقاي دکتر خدابخش نيکنام تهيه گرديد.
اسيدها شامل: نيتريک اسيد، سولفوريک اسيد، هيدروکلريدريک اسيد، فسفريک اسيد که همگي از شرکت مرک تهيه شده اند.
نمکها شامل: نيترات مس ( II )، نيترات سرب ( II)، نيترات آهن (III)، نيترات روي (II)، نيترات کبالت (II)، نيترات نيکل ( II)، نيترات منگنز ( II)، نيترات کادميم ( II)،  نيترات نقره، نيترات تيتانيم، نيترات منيزيم، نيترات باريم، نيترات کلسيم، نيترات ليتيم، نيترات سديم، نيترات پتاسيم  و کلريد جيوه که همگي از شرکت مرک تهيه شده اند.
به عنوان حلال از THF و براي تنظيم _PH از آمونياک،سود و اسيد کلريد ريک که از شرکت مرک تهيه شده اند استفاده گرديده است.
 
 
 
2-2 - دستگاه هاي مورد استفاده
اندازه گيري _PH توسط  دستگاه _PH/ Ion Meter Model - 691 ساخت شرکت متر اهم ¹انجام شد. و اندازه گيري طيف سنجي جذب اتمي با دستگاه اسپکترومتر جذب اتمي شيمادزو² - مدل  A- 680 مجهز به کامپيوتر با استفاده از منابع تابش لامپ هالو کاتد و شعله استيلن - هوا در طول موج مربوطه انجام گرفت.
 
2 - 3 محلول سازي
کليه محلول سازي و آزمايشات با استفاده از آب مقطر يون زدايي شده انجام گرديد.
2-3-1- ابتدا براي تهيه محلولهاي ppm  1000 از يونهاي مس ( II) ، سرب ( II) ، آهن ( III)، روي ( II) به ترتيب 8020/3 گرم مس ( II) نيترات 3 آبه ، 6000/1 گرم سرب ( II) نيترات 3 آبه ، 2300/7 گرم آهن ( III) نيترات 9 آبه و  986/3        گرم روي ( II) نيترات 3 آ به در مقداري آب مقطر يون زدايي شده حل شده و سپس در بالن حجمي 1000 ميلي ليتري به حجم رسيده و در ظرف پتي اتيلني نگه داري گرديد. سپس براي هر بار مصرف با رقيق سازي مکرر، محلولهاي مورد نظر در بالن حجمي 100 ميلي ليتري تهيه گرديد.
2-3-2- براي تهيه محلول 4 مولار نيتريک اسيد، مقدار معين 10/275 ميلي ليتر نيتريک اسيد غليظ با درجه خلوص 65% وزن مولکولي 01/63 گرم بر مول و دانسيته 41/1 گرم بر ميلي ليتر را در بالن 1000 ميلي ليتري که حاوي مقداري آب مي باشد ريخته و سپس با آب مقطر به حجم رسانده شد اين محلول جهت شويش ستون و تنظيم _PH  نمونه عبوري مورد استفاده قرار گرفت.
 
2-3-3- ساختن محلولهاي مختلف براي اندازه گيري مزاحمت
ازتمامي نمکهاي موجود نمکهاي 1000-100 ميکرو گرم بر ميلي ليتر ساخته شد. به طريقي که در بالا ذکر شد مي توان محلول مورد نظر را از فلزات مختلف ساخت.
 
 
2-4- تهيه نمونه  هاي حقيقي گوشت و کبد گاو، خون، خاک، شکلات ،سبزي ( اسفناج ) و نمونه آب طبيعي  براي آزمايش استخراج با فاز جامد:
الف ) روش هضم گوشت و کبد:
50 گرم از نمونه را به تکه هاي ريز خرد کرده و به مدت 48 ساعت در دماي 120 درجه سلسيوس در آون قرار داده شد تا نمونه کاملا خشک گردد. سپس به آن 4 ميلي ليتر اسيد سولفوريک غليظ، 20 ميلي ليتر اسيد پر کلريک غليظ، 20 ميلي ليتر اسيد نيتريک غليظ اضافه کرده و براي مدت 24 ساعت در آون قرار داده شد. و کم کم دما به 150 درجه رسانده شد تا گاز₂ O N کاملا خارج شود. سپس نمونه را در بالن 250 ميلي ليتري صاف کرده و با آب مقطر يون زدايي شده به حجم رسانده و براي کارهاي استخراج با فاز جامد ، در _PH مربوطه تنظيم گرديد.
 
ب ) روش هضم خون و خاک:
25ميلي ليتر نمونه خون يا 25  گرم نمونه خاک در يک بشر قرار گرفت و به آن 25  ميلي ليتر آب مقطر يون زدايي شده و 24  ميلي ليتر اسيد نيتريک غليظ و 9 ميلي ليتر آب اکسيژنه 30 در صد حجمي - حجمي اضافه شد اين مخلوط در حال جوشيدن به هم زده شد تا حجم آن به نصف رسيد و سپس در بالن حجمي 250 ميلي ليتري به حجم رسيد و براي کار هاي استخراج با فاز جامد،در _PH مربوطه تنظيم گرديد.
 
ج) روش هضم شکلات:
20 گرم شکلات کاکائويي را به دقت وزن کرده در بوته چيني ريخته و آن را درون کوره در دمهي 150 تا 200 درجه سانتي گراد قرار داده، سپس آن را از کوره خارج کرده و در دماي 450 درجه به مدت 24 ساعت در آون قرار داده، سپس آن را سرد کرده و به ترتيب به آن 10 ميلي ليتر اسيد نيتريک و 3 ميلي ليتر آب اکسيژنه 30 درصد حجمي- حجمي افزوده سپس آن را در کوره در دماي 450 درجه سانتي گراد خشک کرده، سپس 5 ميلي ليتر اسيد کلريدريک غليظ و 2 ميلي ليتر اسيد پرکلريک 70 درصد افزوده، باقي مانده نمونه را در بالن 250 ميلي ليتري صاف کرده و به حجم رسانده و براي کارهاي استخراج با فاز جامد، در_PH  مربوطه تنظيم گرديد.
 
د) روش هضم سبزي (اسفناج ):
40 گرم از اين نمونه را تا اندازه بسيار ريز خرد کرده و در يک ظرف از جنس سيليکا به مدت 3 ساعت در اجاق برقي گرم مي کنيم و سبزي  نيم سوخته را براي مدت يک شبانه روز درون کوره با دماي 65 درجه سانتي گراد منتقل مي کنيم به قسمت باقي مانده سرد شده، 10 ميلي ليتر اسيد نيتريک غليظ و 3 ميلي ليتر، آب اکسيژنه 30 درصد به آن اضافه مي کنيم و دو باره به مدت 2 ساعت در همان کوره قرار مي دهيم تا اثر ترکيبات آلي از بين برود. به سبزي باقي مانده 30 ميلي ليتر اسيد کلريدريک غليظ و2تا 4 ميلي ليتر پر کلريک اسيد 70 درصد اضافه مي کنيم و نمونه را تبخير مي کنيم. انقدر که همه فلزات به يونهاي مربوطه تبديل شوند. ماده جامد باقي مانده را در آب حل و صاف کرده و در بالن 250 ميلي ليتري به حجم مي رسانيم و براي کارهاي استخراج با فاز جامد آماده مي کنيم .
و) تهيه نمونه آب طبيعي :
200 ميلي ليتر آب رود خانه فهليان ( ايران، استان فارس – شهرستان ممسني) انتخاب شد و براي حذف مواد آلي چند ميلي ليتر هيدروژن پراکسيد 1 در صد به آن افزوده شد. محلول به مدت 1 ساعت در معرض لامپ جيوه با فشار بالا قرار گرفت و پس از عبور از کاغذ صافي با محلول رقيق نيتريک اسيد اسيدي شد و در ظرف پلي اتيلني نگه داري گرديد. 414
 
 
2- 5- چگونگي آماده سازي فاز جامد در انجام آزمايش: 
 
ابتدا ذراتγ- آلومينا با اندازه مش 50 - 10 با محلول نيتريک اسيد به هم زده و شستشو داده تا ناخالصي ها حذف شوند و سپس با آب مقطر شستشو داده شد و سپس فاز جامد به صورت زير تهيه شد. 1گرم γ - آلومينا به  35 - 30 ميلي ليتر آب حاوي 50 ميلي گرم سديم دودسيل سولفات ( SDS) اضافه گرديد و براي نيم ساعت به هم زده شد. و در حين هم زدن _PH محلول به 10 رسانده شد، و سپس 30 ميلي گرم ليگاند  Ν - ^׳Ν دي استيل-4 - برومو - 2 و 6 - دي ( آمينو متيل ) آنيسول، به محلول اضافه و به تدريج با افزودن محلول 2 مولار هيدروکلريدريک اسيد در 5/2 = _PH تثبيت شده و بعد از گذشت زمان حدود نيم ساعت محلول صاف شد و مواد موجود بر روي کاغذ صافي پس از خشک شدن به عنوان فاز جامد مورد استفاده قرار گرفت.
| ( براي ليگاند 3 - (( 1- H - ايندول - 3 - ايل ) ( فنيل ) متيل ) -1 - H - ايندول با شرايط ذکر شده در بالا فاز جامد تهيه گرديد ). 
 
پس از آماده سازي فاز جامد مخلوطي از محلول 5/ ميکروگرم بر ميلي ليتر از چهار يون فلزي مس ( II )، سرب ( II)، آهن ( III) و روي ( II) به فاز جامد تهيه شده درون بورت اضافه گرديد. پس از انجام عمل تغليظ فاز جامد با 10 ميلي ليتر نيتريک اسيد 4 مولار تا يونهاي فلزي بازداري شده توسط اسيد شسته شوند. آنگاه ميزان جذب فلزات توسط دستگاه جذب اتمي اندازه گيري شد.
 
2 - 6- شرايط اندازه گيري يون هاي مس، سرب، آهن، روي با روش جذب اتمي:
 
تعيين مقدار يون هاي مس، سرب، آهن، روي با استفاده از دستگاه جذب اتمي شيمادزو¹- مدل 680 با استفاده از لامپ ها لو کاتد تو خالي مربوط به هر کدام در شرايط پيشنهادي دستگاه جذب اتمي در طول موجهاييبه ترتيب 8/324 ، 0/217 ،  3/248 و9/213  نانومتر در شعله استيلن - هوا انجام گرفت وبا استفاده از منحني استاندارد غلظت آنها تعيين گرديد.